دسامبر 29

ميلي‎ليتر، ميلي‎مول، CDCl3)(ppm):

(in CDCl3)(ppm): 8/15(d,2Hc,c’, J=52/10Hz), 8/14(m, 2He’,d’, Je’=08/14Hz, Jd’=08/14 Hz, 52/9 Hz), 8/05(dd, 2Hi,i’, J=8/2Hz, J=1/04Hz), 7/97(d, 2Hf,f’, J=7/16Hz), 7/79(m(1d, 1dd), 2He,d, Je=10/14Hz, Jd=04/14 Hz, 28/11 Hz), 7/73(t, 2Hg,g’, J=08/7Hz, 60/7 Hz), 7/58(t, 2Hh,h’, J=84/7Hz, 76/7 Hz, 2/1 Hz), 3/85(s,4Hb,b’), 1/07(s,6Ha,a’).
شکل(3-9)

13C-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 55/170, 13/148, 00/144, 04/134, 01/131, 81/129, 48/129, 43/128, 02/125, 92/71, 90/36, 63/24.
شکل(3-10)

2-5- سنتز كمپلكس ZnLBr2
1ميلي‎مول نمك روي برميد را در10 ميلي‎ليتر اتانول حل نموده و 1 ميلي‎مول ليگاند L حل شده در 10 ميلي‎ليتر اتانول را به صورت قطره قطره و بتدريج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دماي محيط بهم زده مي‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوبي کرم رنگ در محلول واکنش تشکيل مي‎شود. رسوب هاي حاصل صاف شده و با کمي اتانول شستشو داده ميشود و سپس در مخلوط حلال ديکلرومتان/ متانل نو بلور ميگردد. بازده واكنش %83 است.
M.W= 66/645
M . P.(°C): 259
ΛM (µS.cm-1): 004/0
IR (KBr,cm-1): 2872(w), 1631(vs), 1524(vs), 1471(m), 1440(m), 1343(vs), 1166(s), 530(w), 513(w).
شکل(3-13)

UV-Vis: [(CHCl3), λ(nm), (ε,M-1cm-1)]: 304(27766),325(sh)(22145).
شکل(3-14)

1H-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 19/8(d,2Hc,c’, J=56/10Hz), 18/8(m, 2He’,d’, Je’=05/15Hz, Jd’=04/15 Hz, 32/10 Hz), 07/8(d, 2Hi,i’, J= 08/8Hz), 00/8(d,2Hf,f’, J= 08/11 Hz), 81/7(m(1d, 1dd), 2He,d , Je= 04/15Hz, Jd=28/14 Hz, 84/10 Hz), 74/7(t, 2Hg,g’ , J= 6/7Hz), 59/7(t, 2Hh,h’ , J= 44/7Hz), 81/3(s,4Hb,b’), 09/1(s, 6Ha,a’).
شکل(3-15)

13C-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 57/170, 09/148, 12/144, 10/134, 07/131, 87/129, 60/129, 42/128, 04/125, 39/71, 76/36, 78/24.
شکل(3-16)

2-6- سنتز کمپلکس ZnLI2
1 ميلي مول نمك روي يديد را در10 ميلي‎ليتر اتانول حل نموده و به آن 1 ميلي‎مول ليگاند L که در 10 ميلي‎ليتر اتانول حل شده است، به صورت قطره قطره و بتدريج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دماي محيط بهم زده مي‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوبي کرم رنگ در محلول واکنش تشکيل مي‎شود. رسوب هاي حاصل صاف شده و با کمي اتانول شستشو داده ميشود و سپس در مخلوط حلال ديکلرومتان/ متانل نو بلور ميگردد. بازده واكنش %95 است.
M.W= 66/739
M . P.(°C): 275
ΛM (µS.cm-1): 012/0
IR (KBr,cm-1): 2865(w), 1634(vs), 1525(vs), 1469(m), 1443(m), 1343(s), 1163(m), 524(w), 515(w).
شکل(3-19)
UV-Vis: [(CHCl3), λ(nm), (ε,M-1cm-1)]: 305(27653), 327(sh)(22907).
شکل(3-20)
1H-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 23/8(d,2Hc,c’, J=6/8Hz), 21/8(d, 1Hi,
J= 4Hz), 16/8(d, 1Hi’, J= 6/9Hz), 09/8 (d, 2Hf,f’, J= 7/8Hz), 07/8(dd, 2Hd,d’, J=60/13 Hz, 76/7Hz), 85/7(d, 2He,e’, J=48/14Hz), 76/7(t, 2Hg,g’, J=36/7Hz, 24/7 Hz), 62/7(dt, 2Hh,h’, J=84/7Hz, J=76/7 Hz, J=04/1Hz), 73/3(s, 4Hb,b’), 14/1(s, 6Ha,a’).
شکل(3-21)

13C-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 33/170,32/148 , 95/143, 19/134, 10/131, 94/129, 65/129, 41/128, 08/125, 32/70, 69/36, 04/25
شکل(3-22)

2-7- سنتز كمپلكس CdLCl2
1 ميلي‎مول نمك کادميم کلريد در10 ميلي‎ليتر اتانول حل کرده، 1 ميلي‎مول ليگاند L حل شده در 10 ميلي‎ليتر اتانول را به صورت قطره قطره و بتدريج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دماي محيط بهم زده مي‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوب شيري رنگ در محلول واکنش تشکيل مي‎شود. رسوب هاي حاصل صاف شده و با کمي اتانول شستشو داده ميشود و سپس در مخلوط حلال ديکلرومتان/ متانل نو بلور ميگردد. بازده واكنش %92 است.
M.W=78/603
M . P.(°C): 243
ΛM (µS.cm-1): 031/0
IR (KBr,cm-1): 2862(m), 1633(vs), 1519(vs), 1469(m),1441(m), 1339(vs), 1168(m), 525(w), 518(w).
شکل(3-37)

UV-Vis [(DMF), λ(nm), (ε,M-1cm-1)]:(8946 )269,295(19641),327(sh)(10641).
شکل(3-38)

1H-NMR spectra (in DMSO-d6)(ppm): 17/8 (d, 2Hc,c’, J=68/8Hz), 03/8(d, 2Hi,i’, J=16/8Hz), 98/7(d, 2Hf,f’, J=88/7Hz), 78/7(t, 2Hg,g’, J=64/7Hz, 56/7Hz), 62/7(t, 2Hh,h’, J=76/7Hz, 72/7 Hz), 43/7(d, 2He,e’, J=8/15Hz), 36/3(s, 4Hb,b’), 91/0(s, 6Ha,a’).
شکل(3-39)
13C-NMR spectra (in DMSO-d6)(ppm): 30/164, 01/148, 25/136, 60/133, 11/132, 06/130, 43/128, 56/124, 82/69, 42/36, 17/24.
شکل(3-40)

2-8- سنتز كمپلكس CdLBr2
مقدار 1 ميلي‎مول نمك کادميم برميد در10 ميلي‎ليتر اتانول حل کرده سپس، 1 ميلي‎مول ليگاند L حل شده در 10 ميلي‎ليتر اتانول را به صورت قطره قطره و بتدريج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دماي محيط بهم زده مي‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوب کرم رنگ در محلول واکنش تشکيل مي‎شود. رسوب هاي حاصل صاف شده و با کمي اتانول شستشو داده ميشود و سپس در مخلوط حلال ديکلرومتان/ متانل نو بلور ميگردد. بازده واكنش %80 است.
M.W= 68/692
M . P.(°C): 235
ΛM (µS.cm-1): 009/0
IR (KBr,cm-1): 2867(w), 1633(vs), 1166(m), 1471(m), 1443(m), 522(w), 518(m), 1524(vs), 1348(vs).
شکل(3-42)

UV-Vis: [(CHCl3), λ(nm), (ε,M-1cm-1)]: 305(28273), 325(sh)(22667).
شکل(3-43)
1H-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 23/8(d, 2Hc,c’, J=2/9Hz), 05/8(dd, 2Hi,i’, J=1/8Hz, J=08/1Hz), 04/8(d, 2Hf,f’, J=36/7Hz), 95/7(dd, 2Hd,d’, J=44/15Hz, J=2/9Hz), 78/7(d, 2He,e’, J=56/15Hz), 74/7(t, 2Hg,g’, J=04/10Hz, 88/7 Hz), 58/7(dt, 2Hh,h’, J=72/7Hz, J=12/1Hz, 96/0 Hz), 86/3(s, 4Hb,b’), 03/1(s, 6Ha,a’).
شکل(3-44)

13C-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 75/169, 21/148, 32/143, 99/133, 99/130, 62/129, 32/129, 82/128, 02/125, 38/72, 74/37, 83/24.
شکل(3-45)

2-9- سنتز كمپلكس CdLI2
1 ميلي‎مول نمك کادميم يديد در10 ميلي‎ليتر اتانول حل کرده، 1 ميلي‎مول ليگاند L حل شده در 10 ميلي‎ليتر اتانول را به صورت قطره قطره و بتدريج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دماي محيط بهم زده مي‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوب کرم رنگ در محلول واکنش تشکيل مي‎شود. رسوب هاي حاصل صاف شده و با کمي اتانول شستشو داده ميشود و سپس در مخلوط حلال ديکلرومتان/ متانل نو بلور ميگردد. بازده واكنش %95 است.
M.W=68/786
M . P.(°C): 237
ΛM (µS.cm-1): 011/0
IR (KBr,cm-1): 2861(w), 1635(vs), 1524(vs), 1468(m), 1442(m), 1348(vs), 1168(s), 524(w), 519(w).
شکل(3-47)

UV-Vis: [(CHCl3), λ(nm), (ε,M-1cm-1)]: 302(26263), 326(sh)(19754).
شکل(3-48)

1H-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 26/8(d, 2Hc,c’,J=24/9Hz), 06/8(dd, 2Hi,i’, J=16/8Hz, J=28/1Hz), 05/8(dd, 2Hf,f’, J=92/7Hz, J=08/1Hz), 99/7(dd, 2Hd,d’, J=44/15Hz, J=2/9Hz), 81/7(d, 2He,e’, J=52/15Hz), 75/7(dt, 2Hg,g’, J=66/7Hz, 64/7 Hz,84/0Hz), 60/7(dt, 2Hh,h’, J=82/7Hz, 58/7 Hz, 28/1Hz), 81/3(s, 4Hb,b’), 05/1(s, 6Ha,a’).
شکل(
3-49)

13C-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 70/169, 15/148, 41/143, 99/133, 03/131, 71/129, 38/129, 78/128, 05/125, 47/71, 62/37, 90/24.
شکل(3-50)

2-10- سنتز كمپلكس HgLCl2
1 ميلي‎مول نمك جيوه کلريد در10 ميلي‎ليتر اتانول حل نموده و 1 ميلي‎مول ليگاند L حل شده در 10 ميلي‎ليتر اتانول را به صورت قطره قطره و بتدريج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دماي محيط بهم زده مي‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوب شيري رنگ در محلول واکنش تشکيل مي‎شود. رسوب هاي حاصل صاف شده و با کمي اتانول شستشو داده ميشود و سپس در مخلوط حلال ديکلرومتان/ متانل نو بلور ميگردد. بازده واكنش %82 است.
M.W= 96/691
M . P.(°C): 180
ΛM (µS.cm-1): 092/0
IR (KBr,cm-1): 2854(w), 1635(vs), 1521(vs), 1473(m), 1442(m), 1345(vs), 1165(m), 523(w), 515(w).
شکل(3-62)
UV-Vis: [(CHCl3), λ(nm)]: (22899)229,268 (sh) ((20579,291(35293), 324(sh)(19233).
شکل(3-63)
1H-NMR spectra (in DMSO-d6)(ppm): 33/8(d, 2Hc,c’, J=72/8Hz), 05/8(d, 2Hi,i’, J=12/8Hz), 95/7(d, 2Hf,f’, J=76/7Hz), 80/7(t, 2Hg,g’, J=68/7Hz, 52/7 Hz), 65/7(t, 2Hh,h’, J=92/7 Hz ,52/7Hz), 54/7(d, 2He,e’, J=76/15Hz), 27/7(dd, 2Hd,d’, J=64/15Hz, J=8/8Hz, 72/8 Hz), 35/3(s, 4Hb,b’), 93/0(s, 6Ha,a’).
شکل(3-64)
13C-NMR spectra (in DMSO-d6)(ppm): 50/156, 06/148, 09/138, 72/133, 88/130, 42/130, 84/129, 35/128, 67/124, 18/70, 77/36, 15/24.
شکل(3-65)

2-11- سنتز كمپلكس HgLBr2
مقدار 1 ميلي‎مول نمك جيوه برميد در10 ميلي‎ليتر اتانول حل مينماييم سپس 1 ميلي‎مول ليگاند L حل شده در 10 ميلي‎ليتر اتانول، به صورت قطره قطره و بتدريج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دماي محيط بهم زده مي‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوب شيري رنگ در محلول واکنش تشکيل مي‎شود. رسوب هاي حاصل صاف شده و با کمي اتانول شستشو داده مي‌شود و سپس در مخلوط حلال ديکلرومتان/ متانل نو بلور ميگردد. بازده واكنش %98 است.
M.W= 86/780
M . P.(°C): 178
ΛM (µS.cm-1): 024/0
IR (KBr,cm-1): 2853(w), 1635(vs), 1523(vs), 1470(m), 1442(m), 1348(vs), 1165(m), 526(w), 518(w).
شکل(3-67)

UV-Vis: [(CHCl3), λ(nm), (ε,M-1cm-1)]: 302(26150), 324(sh)(19419).
شکل(3-68)

1H-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 23/8(d, 2Hc,c’, J=68/8Hz), 04/8(dd, 2Hi,i’, J=2/8Hz, J=2/1Hz), 98/7(dd, 2Hf,f’, J=92/7Hz, J=12/1Hz), 80/7(dd, 2Hd,d’, J=60/15Hz,J=72/8Hz), 73/7(dt, 2Hg,g’, J=62/7Hz, 56/7Hz, 08/1Hz), 70/7(d, 2He,e’, J=64/15Hz), 57/7(dt, 2Hh,h’, J=92/7Hz, 68/7Hz, J=28/1Hz), 78/3 (s, 4Hb,b’), 01/1(s, 6Ha,a’).
شکل(3-69)

13C-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 37/167, 15/148, 56/141, 85/133, 61/130, 05/130, 10/129, 03/129, 99/124, 34/71, 70/37, 90/24
شکل(3-70)

2-12- سنتز كمپلكس HgLI2
مقدار 1 ميلي‎مول نمك جيوه يديد در10 ميلي‎ليتر اتانول حل نموده، سپس 1 ميلي‎مول ليگاند L حل شده در 10 ميلي‎ليتر اتانول را به صورت قطره قطره و بتدريج اضافه کرده و به مدت 2 ساعت، در دماي محيط بهم زده مي‏شود. با گذشت زمان فوق، کمپلکس مورد نظر به صورت رسوب زيتوني رنگ در محلول واکنش تشکيل مي‎شود. رسوب هاي حاصل صاف شده و با کمي اتانول شستشو داده مي‌شود و سپس در مخلوط حلال ديکلرومتان/ متانل نو بلور ميگردد. بازده واكنش 94% است.
M.W= 86/874
M . P.(°C): 164
ΛM (µS.cm-1): 027/0
IR (KBr,cm-1): 2851(w), 1633(vs), 1521(vs), 1470(m),1442(m), 1348(vs), 1166(m), 525(w), 517(w).
شکل(3-72)
UV-Vis: [(CHCl3), λ(nm), (ε,M-1cm-1)]: 229(23604), 232(23237), 291(37412), 325(sh)(20124).
شکل(3-73)

1H-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 25/8 (d, 2Hc,c’, J=24/8Hz), 05/8(dd, 2Hi,i’, J=16/8Hz, 2/1Hz), 97/7(dd, 2Hf,f’, J=82/7Hz, 00/1Hz), 76/7(dd, 2Hd,d’, J=74/15Hz, 16/8Hz), 73/7(t, 2Hg,g’, J=12/8Hz, 44/7Hz), 69/7(d, 2He,e’, J=76/15Hz), 58/7(dt, 2Hh,h’, J=96/7Hz, 64/7 Hz, 36/1Hz), 67/3(s, 4Hb,b’), 02/1(s, 6Ha,a’).
شکل(3-74)

13C-NMR spectra (in CDCl3)(ppm): 91/166, 09/148, 10/141, 85/133, 53/130, 23/130, 12/129, 07/129, 01/125, 97/69, 58/37, 90/24.
شکل(3-75)

2-13- سنتز كمپلكس ZnL(NCS)2
به محلولي حاوي 1 ميلي‏مول ZnL(NCS)2 تازه تهيه‏ شده در اتانول، 1 ميلي‏مول ليگاند حل شده در 15 ميلي‏ليتر اتانول، به صورت قطره قطره اضافه کرده و به مدت 2 ساعت در دماي اتاق بهم زده مي‏شود. رسوب کرم رنگي تشكيل مي‏شود. رسوب هاي حاصل صاف شده و با کمي اتانول



Copyright 2017. All rights reserved.

Posted دسامبر 29, 2018 by mitra7--javid in category "پایان نامه ها

دیدگاهتان را بنویسید